Повна версія

Головна arrow Товарознавство arrow Технологія виробництва молока і яловичини

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   ЗМІСТ   >>

Калібрування термісторного кріоскопа

Для проведення калібрування кріоскоп включають в електромережу не менш ніж за 12 год. до калібрування, переконавшись при цьому, що він знаходиться в робочому стані відповідно до інструкції виготовлювача. Перевіряють положення зонда, амплітуду вібрації дроту для перемішування і температуру охолоджувальної рідини. Після цього із табл. 31 вибирають два стандартних розчини, точки замерзання яких близькі до очікуваної точки замерзання досліджуваного молока. Різниця температур у точках замерзання двох розчинів повинна бути не менше -°,1°°°С. Наливають 2,5 см3 стандартного розчину в чисту суху пробірку для проби і проводять вимірювання.

Примітка. Пробірки для проб, що використовують при калібруванні, повинні бути виготовлені з такого ж скла, що й пробірки для аналізів проб молока. Температура стандартних розчинів повинна бути аналогічна температурі проб молока.

Відповідно до вимог інструкції виготовлювача регулювання проводять доти поки показання кріоскопа не буде відповідати точці замерзання стандартного розчину. Процедуру повторюють з іншим стандартним розчином і продовжують це регулювання доти, поки послідовні показники на кожному розчині не дадуть правильного значення точки замерзання без подальшого регулювання. Після цього вважають, що кріоскопа підготовлений до роботи.

Відбір і підготовка проб до аналізу

Відбір проб молока проводять за ДСТУ ISO 707:2002. Проби бажано аналізувати відразу ж після відбору. При необхідності їх можна зберігати за температури нижче 5°С. Проби можна зберігати до 12 тижнів за температури мінус 18°С, або більш короткий час, застосовуючи ізотонічний розчин бактеріостатичного реагенту. При цьому молоко для досліджень може мати температуру зберігання або кімнатну. Однак бажано, щоб стандартні розчини і проби молока при вимірюванні мали однакову температуру. Одночасно з вимірюванням точки замерзання бажано визначати титрувальну кислотність молока.

Виконання аналізу

Перед включенням кріоскопа попередньо перевіряють, чи відповідає рівень охолоджувальної рідини, а також положення термісторного зонда в порожній пробірці для проби, інструкції виготовлювача.

Вмикають кріоскоп і переконуються, що охолоджувальна рідина добре перемішується або циркулює. Після 12-годинного включення перевіряють температуру охолоджувальної рідини, а також положення та амплітуду вібрації дроту для перемішування.

Перед кожною серією дослідів проводять робочу калібрувальну перевірку, тобто визначають точку замерзання стандартного розчину хлористого натрію (наприклад, розчин із точкою замерзання мінус 0,512°С), поки різниця в двох послідовних вимірюваннях не буде перевищувати 0,002°С. Якщо середнє значення відрізняється від точки замерзання стандартного розчину більше ніж на 0,002°С, кріоскоп повторно калібрують як вказано вище.

Якщо кріоскоп працює постійно, калібрування проводять не рідше 1 разу на годину.

Для вимірювання точки замерзання молока ємність із пробою обережно перевертають і обертають декілька разів, перемішуючи вміст. Виливають або переносять піпеткою пробу молока в кількості 2,5±0,1 см3 у чисту суху пробірку для проб. Переконуються, що зонд і дріт для перемішування чисті і сухі (за необхідності їх витирають м'якою чистою не волокнистою тканиною). Далі вставляють пробірку у відкалібрований кріоскоп. Молоко охолоджують і викликають кристалізацію при встановленій температурі з точністю 0,1°С (у деяких автоматичних приладах температуру можна спостерігати на цифровій шкалі; в інших приладах необхідна точність початку кристалізації забезпечується, коли стрілка гальванометра збігається з відповідною відміткою).

Якщо з якоїсь причини кристалізація починається до встановленої температури, вимірювання припиняють і дослід повторюють з іншою порцією молока. Якщо і друга проба передчасно кристалізується, порцію проби підігрівають до 45°С і витримують при цій температурі 5 хв. для розплавлення кристалічного жиру. Потім знову охолоджують до 20±2°С і відразу проводять вимірювання. Після початку кристалізації температура молока швидко підвищується і деякий час зберігається фактично постійною до її пониження. Точкою замерзання є найвища досягнута за даний період температура і це значення повинно бути зареєстровано.

Примітка. Час, коли температура залишається постійною, та інтервал часу від початку кристалізації до досягнення найвищої температури можуть розрізнятися для різних проб і є значно коротшим для води і стандартних розчинів хлористого натрію порівняно з молоком. Важливо зареєструвати найвищу температуру.

Після завершення вимірювання пробірку виймають, термісторний зонд і дріт для перемішування обполіскують водою, потім висушують м'яким чистим не волокнистим матеріалом і проводять паралельне вимірювання з іншою порцією того ж молока. Якщо різниця в паралельних вимірюваннях більша встановленої величини (0,004°С), результати відкидають і виконують ще два послідовних вимірювання.

По закінченню вимірювання порожню пробірку вставляють у гніздо приладу та опускають робочу кульку для зберігання зонда в охолодженому стані. У деяких конструкціях кріоскопа цього досягти неможливо, тоді необхідно забезпечити охолодження зонда перед вимірюванням, провівши кілька холостих вимірювань до досягнення постійних результатів.

Опрацювання результатів вимірювань

Якщо робоче калібрування проведене правильно, за результат приймають середнє арифметичне значення двох паралельних вимірювань, округлених до третього десяткового знака.

Результати вважаються вірогідними якщо різниця між паралельними вимірюваннями, проведеними один за другим, які виконує один оператор на тому самому приладі, не повинна перевищувати 0,004°С.

Відтворюваність результатів вважається достатньою якщо різниця між паралельними вимірюваннями, одержаними у двох різних лабораторіях однієї і тієї ж проби молока, не перевищує 0,006°С.

Звіт про результати вимірювань має включати наступну інформацію:

  • - повну ідентифікацію лабораторного зразка, включаючи інформацію про умови зберігання і консерванти, якщо такі застосовувалися;
  • - точку замерзання;
  • - титрувальну кислотність;
  • - усі спостереження, які допускають, що результат може бути ненадійним;
  • - дату одержання результатів аналізу;
  • - позначення дійсного стандарту.
 
<<   ЗМІСТ   >>